利用紅外光譜儀檢測樣品時(shí)，常用的制樣方法根據(jù)樣品狀態(tài)不同而有所差異，以下是固體、液體、氣體樣品的常用制樣方法： 固體樣品 壓片法 操作步驟：將 1-2mg 的樣品與 100-200mg 干燥的溴化鉀（KBr）粉末在瑪瑙研缽中充分研磨混合均勻，使其粒度達(dá)到 2μm 左右。然后將混合物轉(zhuǎn)移至壓片模具中，在一定壓力（如 10-30MPa）下保持 1-5 分鐘，制成透明或半透明的薄片，即可用于紅外光譜測試。 適用范圍：適用于大多數(shù)有機(jī)和無機(jī)固體樣品，尤其適用于對樣品純度要求較高、需要進(jìn)行定量分析的情況。 注意事項(xiàng)：樣品和 KBr 都需要充分干燥，否則會在光譜中出現(xiàn)水的吸收峰，干擾樣品的特征吸收峰。 糊狀法 操作步驟：將樣品研磨成細(xì)粉，加入適量的液體石蠟或全氟代烴等糊劑，研磨成均勻的糊狀，然后將糊狀物夾在兩片氯化鈉或溴化鉀窗片之間，形成均勻的薄膜進(jìn)行測試。 適用范圍：適用于一些不易制成壓片的樣品，如具有較強(qiáng)吸濕性或在 KBr 中難以分散的樣品。 注意事項(xiàng)：糊劑本身可能會在某些波長范圍內(nèi)有吸收，需要在測試時(shí)進(jìn)行扣除或選擇合適的糊劑，以避免干擾樣品的光譜。 薄膜法 操作步驟：對于一些高分子材料或具有一定揮發(fā)性的有機(jī)化合物，可以將樣品溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲校缓髮⑷芤旱卧诟蓛舻牟ＡО寤蚣t外窗片上，讓溶劑自然揮發(fā)，形成均勻的薄膜。也可以通過熱壓或拉伸等方法將樣品制成薄膜。 適用范圍：適用于高分子材料、聚合物以及一些具有揮發(fā)性的有機(jī)化合物的紅外光譜測試。 注意事項(xiàng)：選擇的溶劑要能夠完全溶解樣品，且在揮發(fā)過程中不會與樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)或留下殘留。 液體樣品 液膜法 操作步驟：對于粘度較小的液體樣品，可直接將液體滴在兩片紅外窗片之間，形成一層薄的液膜。對于粘度較大的液體，可以用刮刀或玻璃棒將液體均勻地涂在一片窗片上，然后蓋上另一片窗片，輕輕擠壓，使液體形成均勻的薄膜。 適用范圍：適用于各種粘度的液體樣品，尤其是純液體樣品或溶液中溶質(zhì)濃度較高的情況。 注意事項(xiàng)：液膜的厚度要適中，太厚會導(dǎo)致光譜吸收過強(qiáng)，太薄則可能無法獲得清晰的光譜。 溶液法 操作步驟：將樣品溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲?，配制成一定濃度的溶液，然后將溶液注入帶有鹽窗的液體池中進(jìn)行測試。 適用范圍：適用于在溶劑中具有良好溶解性的樣品，常用于研究溶液中的化學(xué)反應(yīng)、分子間相互作用等。 注意事項(xiàng)：要選擇在紅外區(qū)域無吸收或吸收較弱的溶劑，如四氯化碳、二硫化碳等。同時(shí)，要注意溶液的濃度，避免濃度過高或過低導(dǎo)致光譜質(zhì)量下降。 氣體樣品 氣體池法 操作步驟：將氣體樣品充入帶有紅外透光窗片的氣體池中，然后將氣體池放入紅外光譜儀中進(jìn)行測試。氣體池的長度和壓力可以根據(jù)樣品的性質(zhì)和濃度進(jìn)行調(diào)整。 適用范圍：適用于各種氣體樣品的紅外光譜測試，可用于分析氣體的組成、濃度以及化學(xué)反應(yīng)過程等。 注意事項(xiàng)：氣體池要保持密封良好，避免氣體泄漏。同時(shí)，要根據(jù)氣體的性質(zhì)選擇合適的窗片材料，以防止窗片被氣體腐蝕或污染。